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X熒光光譜儀在多種礦石多元素分析中的應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2019-10-28 點(diǎn)擊:1216

? ? ? ?1、X熒光光譜儀分析在多種礦石多元素的分析當(dāng)中技術(shù)的介紹

? ? ? ?X熒光光譜儀技術(shù)在多礦石多元素分析中有多種方式, 下面我們主要介紹兩種分析技術(shù), 分別為多種礦石分析技術(shù)和雙激發(fā)技術(shù)。

? ? ? ?2、 X熒光光譜儀技術(shù)的基本流程
? ? ? ?2.1 相關(guān)儀器的介紹
? ? ? ? X熒光光譜儀作為一種相對(duì)測(cè)量的儀器, 它可以在測(cè)量一定數(shù)量的已知結(jié)果后建立精確的數(shù)學(xué)模型, 并得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。正確的數(shù)學(xué)模型的建立需要依靠一組好樣本, 能具有良好的代表性, 一定的跨度范圍和準(zhǔn)確結(jié)果。


? ? ? ?2.2 實(shí)驗(yàn)樣品制備要求
? ? ? ?X射線熒光光譜法作為一種相對(duì)分析的方法, 樣品的任何過(guò)程和步驟都有很好的重復(fù)操作性。用于校準(zhǔn)曲線所需的分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品必須用同樣的方法進(jìn)行處理。X射線熒光實(shí)際上是一種表面分析方法。激發(fā)僅發(fā)生在樣品的淺表面, 所以我們必須注意分析樣品表面相是否具有代表性。另外, 樣品粒度分布和樣品的平均尺寸是否發(fā)生變化, 以及樣品中是否存在不均勻多孔狀態(tài)都應(yīng)該提前進(jìn)行考慮。樣品準(zhǔn)備過(guò)程中, 由于步驟繁瑣, 也必須防止損失和污染樣品。 X熒光光譜儀必須是固體樣品和液體樣品。在本文中主要介紹了固體樣品的制備方法。主要有以下兩種方法:
? ? ? ?(1) 熔片法:該方法中常用到的氧化劑包括硝酸鋰、硝酸鉀、二氧化鈰、二氧化鋇和硝酸鈉等, 這樣可以防止鉑合金坩堝被損壞。常用的脫模劑包括氟化鋰、碘化鉀、溴化鈉、碘化銨、碘氫酸以及溴水等。它們能完全從坩堝中溶解熔融物質(zhì)的玻璃體, 但不應(yīng)添加太多的脫模劑, 否則, 玻璃體將經(jīng)歷結(jié)晶和破裂, 或形成球鑄造時(shí), 妨礙其扁平化。具體過(guò)程稱(chēng)量5.0 g無(wú)水四硼酸鋰和1.0 g碳酸鋰, 0.6g三氧化二鈷粉以及0.6 g干燥試樣, 然后在50 ml燒杯中加入1 g硝酸銨攪拌進(jìn)入鉑金坩堝, 預(yù)氧化5min后取出冷卻, 加進(jìn)去1 ml碘化銨 (500 g/L) 溶液。在冶煉爐中熔化曲線, 1 050溫度下熔融變溫10 min, , 冷卻后貼上標(biāo)簽標(biāo)定。
? ? ? ?(2) 壓片法:粉末樣品通常是研磨成一定大小之后, 壓制成圓形樣品。有時(shí)加入粘合劑, 樣品需要研磨均勻。采用粉末樣品測(cè)定的樣品的顆粒大小, 樣品的尺寸普遍小于0.075 mm。該方法的主要缺點(diǎn)是研磨尺寸、礦物形成結(jié)構(gòu)或粘結(jié)劑的加入, 使測(cè)量結(jié)果偏離準(zhǔn)確值。

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X熒光光譜儀制樣方法
? ? ?? X熒光光譜儀分析法屬于一種非破壞性儀器分析方法。廣泛應(yīng)用于耐火材料、鋼鐵、螢石、石灰石、鐵礦石、礦渣以及地質(zhì)等多種領(lǐng)域元素的測(cè)定。它是通過(guò)對(duì)已知結(jié)果的樣品測(cè)量和建立正確的數(shù)學(xué)模型, 得到了精確分析結(jié)果的測(cè)量方法。
? ? ? ?4、 X射線熒光技術(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析
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? ? ? ?首先, 在上述的實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中, 我們可以看出X熒光分析法的操作相對(duì)穩(wěn)定, 操作更方便, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差小, 能更好地適應(yīng)各種礦石多元素分析的要求。然而, 從我們得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看, 實(shí)驗(yàn)仍存在一些誤差, 綜合分析的原因如下:
? ? ? ? ?(1) 實(shí)驗(yàn)所使用的樣品變量不唯一
? ? ? ? ?雖然在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中選取了兩組完全相同的實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn), 但是由于礦物自身的特性, 及時(shí)我們精心選出的樣品仍可能存在一些肉眼難以觀察到的微量元素, 需要具體實(shí)驗(yàn)才能夠?qū)Ρ瘸鼋Y(jié)果。在這種情況下, 實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組之間的微量差異很可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差。
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? ? ? ? ?(2) 環(huán)境、人員等外界因素差異

? ? ? ? ?許多外部因素也會(huì)影響著實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。比如說(shuō)實(shí)驗(yàn)工作人員的具體操作方式、所處的外界環(huán)境、溫度等因素的不穩(wěn)定性, 造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果與準(zhǔn)確值存在著一定的誤差。

? ? ? ? ?5 、結(jié)論
? ? ? ?? X熒光光譜儀技術(shù)的運(yùn)用, 成功實(shí)現(xiàn)了多礦石多元素的分析。尤其運(yùn)用X光管作為激發(fā)光源的X熒光分析技術(shù)有著顯著的技術(shù)優(yōu)勢(shì), 并將在該領(lǐng)域的市場(chǎng)上長(zhǎng)期處于領(lǐng)先的地位。目前我國(guó)已經(jīng)運(yùn)用了X射線探測(cè)器和高性能、高壓電源的X射線管, 有助于國(guó)內(nèi)的X熒光分析儀研制與應(yīng)用。因此, 我們需要重視起X熒光分析技術(shù)在礦物領(lǐng)域的運(yùn)用, 爭(zhēng)取通過(guò)研制能夠克服測(cè)量過(guò)程中存在的誤差, 得到更為精確的結(jié)果, 促進(jìn)我國(guó)礦物領(lǐng)域的發(fā)展。

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