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試樣狀態(tài)直接影響手持式光譜儀檢測結(jié)果
發(fā)布時(shí)間:2020-08-11 點(diǎn)擊:1158

手持式光譜儀,即手持式X熒光光譜分析儀,使用的X熒光技術(shù),能做無損檢測,制備平整、光潔的檢測面,有利于測試,但不利于發(fā)揮HXRFS的原位、現(xiàn)場快速檢測等優(yōu)勢。然而,但是試樣的狀態(tài)也直接影響著手持式光譜儀最后的檢測結(jié)果。

金屬材料表面被氧化或銹蝕與否,與材料的材質(zhì)、熱處理狀態(tài)、表面狀態(tài)、環(huán)境、時(shí)間等有關(guān)。高鉻鎳不銹鋼表面生成致密氧化薄膜,阻止了氧化反應(yīng)向縱深發(fā)展,即使表面未拋光,也不明顯影響測試;碳鋼、鑄鐵、部分合金鋼表面被氧化,即使其表面未見銹跡,也會干擾測試;輕有色金屬活潑,易被氧化,重有色金屬化學(xué)穩(wěn)定性較好。

HXRFS直接測試不斷自然氧化的中、低合金鋼表面以及已產(chǎn)生浮銹的表面,Mn含量升高,而Cr、V含量降低,測試清除浮銹后的密實(shí)銹層,Cr、Mo、v含量往往會明顯升高;正火+回火等強(qiáng)制氧化中、低合金鋼,會生成氧化皮,氧化皮外表面無Cr、V,而氧化皮內(nèi)表面Cr、Mo、V、Nb含量成倍升高,剝?nèi)パ趸さ脑嚇油獗砻?,Cr、 Mo、v含量也明顯升高。試驗(yàn)表明,氧化或銹蝕是影響檢測結(jié)果的主要因素,而滲氮等表面處理未明顯影響測試。

根據(jù)材料被氧化或銹蝕程度以及后續(xù)精度要求,可選用角向拋光機(jī)、銼刀、砂布、(金相)砂紙、刮刀等處理至本體,作為檢測面;也可選用化學(xué)法處理。處理金屬材料表面至本體后,一般都會隨即檢測,手工及機(jī)械加工過的表面,1天內(nèi)檢測為宜,部分合金鋼放置較長時(shí)間,如KI2F54B合金鋼30天后檢測,也未見明顯影響。

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利用手持式光譜儀檢測金屬

板狀、塊狀、帶狀、方管狀、中等規(guī)格柱狀和錐體狀(截面)材料等易獲得能完全覆蓋測量窗口(和接觸窗口)的檢測面,進(jìn)而取得最佳檢測結(jié)果,測試圓管(柱)狀、錐管狀等材料時(shí),軸向測試優(yōu)于切線向,直徑大于11 mm時(shí),兩個方向的檢測結(jié)果基本一致(直徑在12~63 mm之間時(shí),接觸窗口切線向沒有感應(yīng));檢測小規(guī)格柱狀、管狀以及絲狀材料,適當(dāng)延長測試時(shí)間,并用已定值的實(shí)物樣品校正,有利于提高正確度。

輕元素的特征x射線能量低、熒光產(chǎn)額低,易被空氣吸收,其檢測對HXRFS 和試樣表面要求較高,盡管在提高輕元素檢測結(jié)果的正確度、精密度等方面仍有提升空間,但檢測結(jié)果基本滿意。

隨著HXRFS硬件技術(shù)、分析軟件技術(shù)以及應(yīng)用技術(shù)進(jìn)步,HXRFS已從廢料分揀、混料排查、批量抽查、產(chǎn)品篩查與普查、金屬材料牌號鑒別等的定性、半定量分析階段,逐步邁進(jìn)定量分析時(shí)代。

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